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布鲁克宽腔固体核磁(NMR)
仪器型号
布鲁克 Bruker NEO WB 400M
检测周期
5
个工作日
所在地区
广东省
支付方式
支付宝
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常见问题
检测范围
氢谱、碳谱、磷谱、铝谱、硅谱、锂谱等
样品要求
粉末样品,120mg以上
仪器参数
仪器特色&服务特色
配有4mm和7mm固体探头,最高转速15K
服务商承诺以下服务
数据可靠性承诺
在确认报告 15 天内,如发现数据有可靠性问题,您有权申请退费。
常见问题
1、样品要求
一般需要0.5g,压紧后够70微升体积就可以
如果样品实在太少,可以用氯化钾研细后填充,回收样品的时候再提纯就可以了,但填充后如果样品信号不够强,就需要延长时间扫描
2、样品扫描时长与什么有关
一般与样品本身的信号强度、样品量有关,样品量足够、信号够强一般一个小时足够,样品量越少扫描时间越长。可以根据扫描情况延长时间,每次扫描信号叠加即可
3、固体核磁谱图中的小峰是什么
只需要分析红色的峰就行,蓝色圈起来的都是旋转边带峰,不用管
要想减少边带峰,就得提高转速或者用更小的探头,如2.0mm或者更加小尺寸的探头
4、Li谱扫描要求
一般做Li的转速是30K往上走
要看客户的目的是什么,如果是确认Li是否存在,就可以用15K转速来做
如果是需要确认Li的结合形态,就需要用更高转速或者更小探头的来做,要不边带峰太多不好分析
(Li是四极核,分析起来比较困难,如果只是分析是否存在Li就好办,有信号就说明有Li,如果要分析Li和其他物质的结合形式,那就比较麻烦了,就需要高转速下测试,尽可能减少旋转边带峰,找到真实的峰去分析。)
5、纤维素测磷核磁有峰吗?
纤维素里面含有一定量P的话就可以测得出来
P还是很容易测试来的,它的自然丰度还是比较大的,和H差不多
6、变温核磁
固体核磁正常测试温度为室温,如果需要加热,刚属于变温核磁,按温度点收费
7、固体氢谱峰形会变宽
固体核磁氢谱就会这样,被信号很强的氢覆盖掉相对弱或者少的氢,或者有位移很近的氢分不开。所以一般不推荐做固体核磁氢谱
8、dept谱介绍
dept一般为45度、90度和135度,后两种最常用。
DEPT谱是在NMR中用来区分伯仲叔季碳的一种谱图
为了区分不同的碳,一般要做三次分别为不同的角度,其中季碳不出峰:
135度的DEPT谱图:CH、CH3的峰向上(即信号为正),CH2为倒峰(即信号为负)
90度的DEPT谱图:只能看到CH 向上的峰
45度的DEPT谱图:所有的CH、CH2、CH3的峰都向上(不常用,因为无法达到区分的目的)
通过135度和90度谱图即可区分出伯碳、仲碳、叔碳,由于季碳在所有的DEPT谱图中都没有信号,因此只要和全谱比较,就很容易的得到季碳。
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